1 材料 

1.1 儀器 

e2695型HPLC儀（美國Waters公司）；HH-6型電熱 恒溫水浴鍋（北京科偉永興儀器有限公司）；ZF-7型三用 紫 外 分 析 儀（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）； MS105DU型電子天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限 公司]；5804 型臺式高速離心機(jī)（德國 Eppendorf 公司）； 薄層硅膠G板（青島海洋化工有限公司）；KQ-500DE型 數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；UPWUP-10型純水儀（成都天莘寧科技有限公司）。 

1.2 藥品與試劑

18批咳清膠囊（貴州百靈企業(yè)集團(tuán)和仁堂藥業(yè)有限 公司，批號：20171106、20171107、20171202、20171204、 20171205、20180102、20180301、20180501、20180502、 20180602、20180603、20180604、20180605、20180608、20180609、20180610、20181107、20181204，規(guī)格：每粒裝 0.35 g）；吉祥草對照藥材（批號：121314-201603）、桑白 皮對照藥材（批號：121124-201608）、嗎啡對照品（批號： 171201-201325，純度：93.6％）、磷酸可待因?qū)φ掌罚ㄅ? 號：171201-201325，純度：96.9％）均購自中國食品藥品 檢定研究院；乙腈、甲醇為色譜純，其余試劑均為分析 純，水為超純水。

2 方法與結(jié)果

取本品內(nèi)容物8 g，加70％乙醇50 mL，水浴加熱回 流1.5 h，放冷，濾過；濾液蒸干，殘渣加水20 mL微熱溶 解，移至錐形瓶中，再加鹽酸8 mL，水浴加熱回流2.5 h， 放冷，濾過；濾液用三氯甲烷分3次提取，每次30 mL，合 并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇2 mL使溶解，作為供 試品溶液。另取吉祥草對照藥材2 g和缺吉祥草陰性空 白膠囊內(nèi)容物（本課題組按咳清膠囊處方和工藝自制）8 g，同法制備吉祥草對照藥材溶液和缺吉祥草陰性樣品 對照溶液。

3 討論

在吉祥草的TLC鑒別試驗中，筆者分別對樣品的提 取方法（超聲、水浴回流等）和提取溶劑（70％乙醇、甲 醇、50％甲醇等）等前處理條件進(jìn)行了考察，并且對三氯 甲烷-乙酸乙酯-甲酸（8∶5∶0.2，V/V/V）、正己烷-乙酸乙 酯-冰醋酸（3∶2∶0.5，V/V/V）、二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸 （10∶4∶0.2，V/V/V）等展開劑進(jìn)行了篩選。結(jié)果顯示，采 用70％乙醇、水浴回流提取的樣品前處理方法和以二氯 甲烷-乙酸乙酯-甲酸（10∶4∶0.2，V/V/V）為展開劑時，TLC圖譜中各斑點清晰、分離度好。在方法學(xué)研究中，筆 者比較了不同廠家（青島裕民源、青島海洋化工、安徽良臣） 薄層板以及在不同溫度（4、25、40 ℃）、不同濕度（32％、 45％、72％）、不同點樣量（2、5、10 μL）下的展開情況。

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